一種石墨提純方法與流程
一種石墨提純方法與(yu) 流程
本發明屬於(yu) 化工技術領域，具體(ti) 涉及一種石墨提純方法。
背景技術：
目前，隱晶質石墨的提純很多還是借鑒天然鱗片石墨的提純技術，常見的提純方法包括：(1)浮選法；(2)堿酸兩(liang) 步法；(3)氫氟酸法；(4)氫氟酸-鹽(硫)酸法等。浮選法成本最低，能耗和試劑消耗最少，但要獲得含碳量95％以上的石墨很難；氫氟酸法和氫氟酸-鹽(硫)酸法的除雜效率高，能耗也比較低，但由於(yu) 氫氟酸的毒性大和強腐蝕性對環境造成汙染而使該法的應用範圍受到限製。堿酸法提純在堿煆燒過程中需要高溫燒結、能量消耗大、設備腐蝕嚴(yan) 重、提純工藝步驟長，對低品位隱晶質石墨提純效果差。
因此很有必要提供一種隱晶質石墨的提純方法，通過優(you) 化工藝條件，盡可能降低成本，降低能量損耗，提高效益。
技術實現要素：
一、要解決(jue) 的技術問題
本發明要解決(jue) 的技術問題是提供一種石墨提純方法，以解決(jue) 所述技術問題。二、技術方案
為(wei) 解決(jue) 所述技術問題，本發明所采用的技術方案是：一種石墨提純方法，所述提純方法包括如下步驟：
1)以隱晶質石墨含量為(wei) 65～73％的低品位隱晶質石墨為(wei) 原料，進行超細粉碎處理至礦樣的粒徑為(wei) 45μm以下；
2)將經步驟1)超細粉碎處理後的隱晶質石墨置於(yu) 反應釜中，加入氫氧化鈉、偏硼酸鈉和水，150～260℃下反應2～3h進行堿熔處理；
3)將經步驟2)堿熔後的隱晶質石墨進行酸浸，所述酸浸的過程為(wei) ：將經步驟2)堿熔後的隱晶質石墨水洗至pH為(wei) 7.5～7.8，一次加酸，攪勻後靜置沉降1～1.5h，其中，所述酸的體(ti) 積濃度為(wei) 2～5％，抽出上層液體(ti) 後二次加酸，所述酸為(wei) 稀硫酸，將酸浸後的礦物水洗至中性，過濾、烘幹後得到高品位隱晶質石墨。
步驟2)中，所述氫氧化鈉與(yu) 所述超細粉碎處理後的隱晶質石墨的質量比為(wei) (0.8:1)～(1.6:1)；所述偏硼酸鈉與(yu) 所述超細粉碎處理後的隱晶質石墨的質量比為(wei) (0.05:1)～(0.1:1)。
步驟2)中，所述水與(yu) 所述超細粉碎處理後的隱晶質石墨的質量比為(wei) (3.5:1)～(1:1)。
三、有益效果
本發明相比較於(yu) 現有技術，具有如下有益效果：
(1)本發明的隱晶質石墨的提純方法，以隱晶質石墨含量為(wei) 65～73％的低品位隱晶質石墨為(wei) 原料，通過超細粉碎-反應釜堿熔-酸浸工藝，獲得隱晶質石墨含量大於(yu) 等於(yu) 99.0％的高品位隱晶質石墨，使得隱晶質石墨的應用更廣闊。
(2)本發明的隱晶質石墨的提純方法，通過超細粉碎-反應釜堿熔-酸浸工藝，工藝簡單，各工藝之間相互關(guan) 聯，超細粉碎後使得原礦中的脈石礦物和隱晶質石墨得到充分的解離，便於(yu) 後續堿熔時脈石礦物與(yu) 堿充分發生反應，再經酸洗後，得到高品位隱晶質石墨，本發明的提純方法成本低，相對於(yu) 傳(chuan) 統需要600℃以上的高溫焙燒，本發明的反應釜中的溫度為(wei) 150～260℃，能耗低，對低品位的隱晶質石墨提純效果好。
具體(ti) 實施方式
下麵結合實施例，對本發明的具體(ti) 實施方式作詳細描述。
一種石墨提純方法，為(wei) 以下步驟：
1)以隱晶質石墨含量為(wei) 65～73％的低品位隱晶質石墨為(wei) 原料，進行超細粉碎處理至礦樣的粒徑為(wei) 45μm以下；
2)將經步驟1)超細粉碎處理後的隱晶質石墨置於(yu) 反應釜中，加入堿、助溶劑和水，150～260℃下反應2～3h進行堿熔處理；所述堿為(wei) 氫氧化鈉，所述助溶劑為(wei) 偏硼酸鈉。
3)將經步驟2)堿熔後的隱晶質石墨進行酸浸，所述酸浸的過程為(wei) ：將經步驟2)堿熔後的隱晶質石墨水洗至pH為(wei) 7.5～7.8，一次加酸，攪勻後靜置沉降1～1.5h，其中，所述酸的體(ti) 積濃度為(wei) 2～5％，抽出上層液體(ti) 後二次加酸，所述酸為(wei) 稀硫酸，將酸浸後的礦物水洗至中性，過濾、烘幹後得到高品位隱晶質石墨。
所述步驟2)中，所述氫氧化鈉與(yu) 所述超細粉碎處理後的隱晶質石墨的質量比為(wei) (0.8:1)～(1.6:1)；所述偏硼酸鈉與(yu) 所述超細粉碎處理後的隱晶質石墨的質量比為(wei) (0.05:1)～(0.1:1)；所述水與(yu) 所述超細粉碎處理後的隱晶質石墨的質量比為(wei) (3.5:1)～(1:1)。
所述低品位隱晶質石墨選自湖南郴州低品位隱晶質石墨；
所述高品位隱晶質石墨為(wei) 隱晶質石墨含量為(wei) 99％以上。
實施例1
本實施例以隱晶質石墨含量為(wei) 72.83％的湖南郴州隱晶質石墨為(wei) 原料，稱取湖南郴州隱晶質石墨20g，將其超細粉碎至45μm，使得原礦中的脈石和隱晶質石墨得到一定的解離；然後用氫氧化鈉16g，加水60mL，加助熔劑偏硼酸鈉1g，在反應釜中180℃反應2h；將堿熔後的產(chan) 物水洗至pH為(wei) 7.5～7.8，加入500mL體(ti) 積濃度為(wei) 2％的稀硫酸，攪勻後靜置沉降1h，抽出上層液體(ti) ，再加250mL體(ti) 積濃度為(wei) 2％的稀硫酸，將酸洗後的礦樣水洗至中性、過濾、烘幹，得到14.35g品位為(wei) 99.21％的產(chan) 品。
實施例2
本實施例以隱晶質石墨含量為(wei) 68.34％的湖南郴州隱晶質石墨為(wei) 原料，稱取湖南郴州隱晶質石墨10g，將其超細粉碎至40μm，使得原礦中的脈石和隱晶質石墨得到一定的解離；然後用氫氧化鈉10g，加水20mL，加助熔劑偏硼酸鈉0.8g，在反應釜中180℃反應3h；將堿熔後的產(chan) 物水洗至pH為(wei) 7.5～7.8，加入200mL體(ti) 積濃度為(wei) 3％的稀硫酸，攪勻後靜置沉降1h，抽出上層液體(ti) ，再加100mL體(ti) 積濃度為(wei) 3％的稀硫酸，將酸洗後的礦樣水洗至中性、過濾、烘幹，得到6.89g品位為(wei) 99.85％的產(chan) 品。
實施例3
本實施例以隱晶質石墨含量為(wei) 65.25％的湖南郴州隱晶質石墨為(wei) 原料，稱取湖南郴州隱晶質石墨25g，將其超細粉碎至38μm，使得原礦中的脈石和隱晶質石墨得到一定的解離；然後用氫氧化鈉35g，加水40mL，加助熔劑偏硼酸鋰2g，在反應釜中210℃反應3h；將堿熔後的產(chan) 物水洗至pH為(wei) 7.5～7.8，加入500mL體(ti) 積濃度為(wei) 5％的稀硫酸，攪勻後靜置沉降1h，抽出上層液體(ti) ，再加250mL體(ti) 積濃度為(wei) 5％的稀硫酸，將酸洗後的礦樣水洗至中性、過濾、烘幹，得到15.87g品位為(wei) 99.74％的產(chan) 品。
對比例1
本對比例以隱晶質石墨含量為(wei) 92.42％的湖南郴州隱晶質石墨為(wei) 原料，稱取湖南郴州隱晶質石墨15g，將其超細粉碎至45μm，使得原礦中的脈石和隱晶質石墨得到一定的解離；然後用氫氧化鈉15g，加水27mL，加助熔劑偏硼酸鈉1g，在馬弗爐中700℃反應2h；將堿熔後的產(chan) 物水洗至pH為(wei) 7.5～7.8，加入400mL體(ti) 積濃度為(wei) 4％的稀硫酸，攪勻後靜置沉降1h，抽出上層液體(ti) ，再加200mL體(ti) 積濃度為(wei) 4％的稀硫酸，將酸洗後的礦樣水洗至中性、過濾、烘幹，得到13.34g品位為(wei) 99.93％的產(chan) 品。
同樣為(wei) 了得到隱晶質石墨含量為(wei) 99％以上高品位的隱晶質石墨，本對比例的在馬弗爐中進行提純的方法中，其原料隱晶質石墨含量為(wei) 90％以上，並且在馬弗爐中的溫度要在700℃；相對於(yu) 本發明的在反應釜中進行的提純方法，本發明的原料隱晶質石墨含量在65％～73％的隱晶質石墨，並且在反應斧中的溫度100～300℃即可，因此，本對比例的提純方法對原料要求比本發明的要高，且能耗也要高得多。
對比例2
將磨礦細度為(wei) 20μm、品位85.20％的隱晶質石墨原礦作為(wei) 浮選入料，將其加水配製成質量百分比濃度10％的礦漿，進行一段高紊流調漿，調漿時間10min；完成一段調漿的礦漿進行二段調漿，並加水稀釋至質量百分比濃度為(wei) 5％，然後在礦漿中依次加入碳酸鈉調整礦漿pH值為(wei) 8.5，分散劑矽酸鈉2kg/t，捕收劑煤油15kg/t，起泡劑仲辛醇500g/t，調漿時間1min。完成兩(liang) 段調漿的礦漿給入粗選設備進行分選，粗選的精礦再進行1次精選作業(ye) ，精選過程不添加藥劑，粗選的尾礦與(yu) 精選尾礦共同作為(wei) 最終尾礦。最終可獲得品位95.46％、產(chan) 率84.21％的石墨精礦。
本對比例的常規的提純方法，沒有超細粉碎及反應釜堿熔、酸浸的工序，同樣對原料的隱晶質石墨的品位要求比較高，要在85％以上，並且，得到的最終產(chan) 品隱晶質石墨的品位也比本發明的要低。
綜上所述，本發明的隱晶質石墨的提純方法，通過超細粉碎-反應釜堿熔-酸浸工藝，工藝簡單，各工藝之間相互關(guan) 聯，超細粉碎後使得原礦中的脈石礦物和隱晶質石墨得到充分的解離，便於(yu) 後續堿熔時脈石礦物與(yu) 堿充分發生反應，再經酸洗後，得到高品位隱晶質石墨，本發明的提純方法成本低，對原料隱晶質石墨的品位要求低，原料中隱晶質石墨的含量在65～73％時，經過提純後得到的最終產(chan) 品就能獲得含量99％以上的隱晶質石墨，相對於(yu) 傳(chuan) 統需要600℃以上的高溫焙燒，本發明的反應釜中的溫度為(wei) 150～260℃，能耗低，對低品位的隱晶質石墨提純效果好。
以上僅(jin) 是本發明的具體(ti) 應用範例，對本發明的保護範圍不構成任何限製。
技術特征：
1.一種石墨提純方法，其特征在於(yu) ，所述提純方法包括如下步驟：
1)以隱晶質石墨含量為(wei) 65～73％的低品位隱晶質石墨為(wei) 原料，進行超細粉碎處理至礦樣的粒徑為(wei) 45μm以下；
2)將經步驟1)超細粉碎處理後的隱晶質石墨置於(yu) 反應釜中，加入氫氧化鈉、偏硼酸鈉和水，150～260℃下反應2～3h進行堿熔處理；
3)將經步驟2)堿熔後的隱晶質石墨進行酸浸，所述酸浸的過程為(wei) ：將經步驟2)堿熔後的隱晶質石墨水洗至pH為(wei) 7.5～7.8，一次加酸，攪勻後靜置沉降1～1.5h，其中，所述酸的體(ti) 積濃度為(wei) 2～5％，抽出上層液體(ti) 後二次加酸，所述酸為(wei) 稀硫酸，將酸浸後的礦物水洗至中性，過濾、烘幹後得到高品位隱晶質石墨。
2.根據權利要求1所述的石墨提純方法，其特征在於(yu) ，步驟2)中，所述氫氧化鈉與(yu) 所述超細粉碎處理後的隱晶質石墨的質量比為(wei) (0.8:1)～(1.6:1)；所述偏硼酸鈉與(yu) 所述超細粉碎處理後的隱晶質石墨的質量比為(wei) (0.05:1)～(0.1:1)。
3.根據權利要求1所述的石墨提純方法，其特征在於(yu) ，步驟2)中，所述水與(yu) 所述超細粉碎處理後的隱晶質石墨的質量比為(wei) (3.5:1)～(1:1)。
技術總結
本發明公開了一種石墨提純方法，所述提純方法包括如下步驟：1)以隱晶質石墨含量為(wei) 65～73％的低品位隱晶質石墨為(wei) 原料，進行超細粉碎處理至礦樣的粒徑為(wei) 45μm以下；2)將經步驟1)超細粉碎處理後的隱晶質石墨置於(yu) 反應釜中，加入氫氧化鈉、偏硼酸鈉和水，150～260℃下反應2～3h進行堿熔處理；3)將經步驟2)堿熔後的隱晶質石墨進行酸浸，所述酸浸的過程為(wei) ：將經步驟2)堿熔後的隱晶質石墨水洗至pH為(wei) 7.5～7.8，一次加酸，攪勻後靜置沉降1～1.5h，所述酸的體(ti) 積濃度為(wei) 2～5％。本發明以隱晶質石墨含量為(wei) 65～73％的低品位隱晶質石墨為(wei) 原料，通過超細粉碎‑反應釜堿熔‑酸浸工藝，獲得隱晶質石墨含量大於(yu) 等於(yu) 99.0％的高品位隱晶質石墨，使得隱晶質石墨的應用更廣闊。