一種等靜壓各向同性石墨的製備工藝的製作方法
一種等靜壓各向同性石墨的製備工藝的製作方法
【技術領域】
[0001] 本發明屬於(yu) 石墨材料的製備工藝領域，特別是設及一種等靜壓各向同性石墨的製 備工藝。
【背景技術】
[0002] 高強度各向同性石墨國際上近50年來發展起來的新產(chan) 品，具有導熱導電性能好、 耐高溫、耐腐蝕等一係列優(you) 異的特性，與(yu) 當今高科技緊密相聯。不僅(jin) 在民用上大有作為(wei) ，在 國防尖端上也占有重要地位。它是製造單晶爐、金屬連鑄石墨結晶器、電火花加工用石墨電 極等不可替代的材料，更是製造火箭噴嘴、石墨反應堆的減速材料和反射材料的絕好材料。
[0003] 隨著工業(ye) 的飛速發展，對於(yu) 炭石墨材料的要求越來越高，不但要求高強度高密度， 而且還要求具各向同性的特性。目前國內(nei) 大部分石墨材料性能較低、性能波動範圍大，通常 采用骨料炭和高溫漸青或者中溫漸青經混合後成型、賠燒、浸潰、石墨化製得，高溫漸青是 指環球法軟化點為(wei) 95°C~120°C，中溫漸青是指環球法軟化點為(wei) 75°C~90°C。
[0004] 超細粉石墨具備氣孔率低、抗氧化性能好、結構均勻、孔桐缺陷小等優(you) 點，所W做 高強度炭石墨材料必須采用超細粉作為(wei) 原料，原料使用超細粉就必須增大比表麵積，增大 煤漸青的使用量，加入大量的漸青在賠燒過程中揮發較多，產(chan) 品易發生開裂，並且產(chan) 品收縮 率大，無法製成大規格的製品。
【發明內(nei) 容】
[0005] 本發明的目的在於(yu) ：提供一種等靜壓各向同性石墨的製備工藝，按照本發明工藝 步驟製得的等靜壓石墨具有高強度、各向同性、力學性能優(you) 異特點，可製成大規格炭石墨材 料。
[0006] 為(wei) 實現上述目的，本發明的技術方案為(wei) ： 一種等靜壓各向同性石墨的製備工藝，包括如下步驟： 1) 第一次磨粉：先將般後石油焦經粗碎機進行粗碎後再通過氣流磨進行磨粉，製成粒 徑D50為(wei) 4~8ym的焦粉； 2) 第一次混合：將第一磨粉磨製的焦粉與(yu) 炭黑混合作為(wei) 骨料，焦粉與(yu) 炭黑的質量配比 為(wei) 80~90 :10~20,混合溫度為(wei) 100°C~120°C，混合時間為(wei) 1~1. 5h;再加入高溫漸青 進行混合得到糊料，骨料與(yu) 高溫漸青的質量配比為(wei) 50~60 :40~50,混合溫度為(wei) 160°C~ 180°C，混合時間為(wei) 1. 5~2.化，混合後的糊料自然冷卻至常溫； 3) 第二次磨粉：將第一次混合後的糊料放入雷蒙磨進行磨粉，製成過320目篩網的料 粉； 4) 預成型：將第二次磨粉製得的料粉裝入鋼製模具中，采用1000噸壓製機按1. 5噸/ cm2的壓力壓製成型，製得生巧； 5) 第一次賠燒：將預成型的生巧裝入賠燒爐中進行賠燒得到巧體(ti) ，賠燒溫度為(wei) 2(TC~ 1200°C，並在1200°C溫度下保溫4她，賠燒總時間為(wei) 240~30化，出爐後自然冷卻至常溫； 6) 第一次浸潰：將第一次賠燒後的巧體(ti) 放入浸潰罐中，加入中溫漸青進行浸潰，浸潰 溫度為(wei) 200。浸潰壓力為(wei) lOkg/cm2,浸潰時間為(wei) 2~化； 7) 第二次賠燒：將第一次浸潰後的巧體(ti) 放入賠燒爐中進行第二次賠燒，賠燒溫度為(wei) 20 °C~1200 °C，並在1200 °C溫度下保溫4她，賠燒總時間為(wei) 240~30化，出爐後自然冷卻至 常溫； 8) 第=次磨粉：將第二次賠燒後的巧體(ti) 先采用飄式破碎機進行破碎，再采用雷蒙磨粉 機進行磨粉，製得過320目篩網的料粉； 9) 第二次混合：將第=次磨粉磨製的料粉與(yu) 高溫漸青進行混合得到糊料，料粉與(yu) 高溫 漸青的質量配比為(wei) 65~75 :25~35,混合溫度為(wei) 160°C~180°C，混合時間為(wei) 1. 5~2.化， 混合後的糊料自然冷卻至常溫； 10) 第四次磨粉：第二次混合後的糊料采用雷蒙磨粉機進行磨粉，製成過320目篩網的 料粉； 11) 等靜壓成型：將第四次磨粉製得的料粉裝入橡膠模套中進行等靜壓成型，在等靜 壓機中按1. 3噸/cm2壓力壓製成型； 12) 第=次賠燒：將等靜壓成型的胚體(ti) 放入環式賠燒害中進行第=次賠燒，賠燒溫度 為(wei) 20°C~1200°C，並在1200°C溫度下保溫4她，賠燒總時間為(wei) 400~50化，出爐後自然冷卻 至常溫； 13) 第二次浸潰：將第=次賠燒後的巧體(ti) 放入浸潰罐中，加入中溫漸青進行浸潰，浸潰 溫度為(wei) 200。浸潰壓力為(wei) lOkg/cm2,浸潰時間為(wei) 2~化； 14) 第四次賠燒：將第二次浸潰後的巧體(ti) 放入賠燒爐中進行第四次賠燒，賠燒溫度為(wei) 20~1200°C，並在1200°C溫度下保溫4她，賠燒總時間為(wei) 240~30化； 15) 石墨化：將第四次賠燒後的巧體(ti) 在艾奇遜石墨化爐中進行石墨化製得等靜壓石 墨，自然冷卻至常溫。
[0007] 優(you) 選地，所述等靜壓石墨的體(ti) 積密度為(wei) 1. 78~1. 80g/cm3,抗折強度為(wei) 62~ 70Mpa，抗壓強度為(wei) 130~135Mpa，肖氏硬度為(wei) 服70~76。
[0008] 優(you) 選地，所述等靜壓石墨中的灰分含量為(wei) 0. 1%~0. 3%。
[0009] 由於(yu) 采用了上述方案，本發明的有益效果在於(yu) ： 本發明炭素材料的製備工藝采用4~8ym的超細粉作為(wei) 原料首先經混合、壓製成型、 賠燒後製得半成品，因采用超細粉加入足量的漸青則製得的半成品已具有高性能同向性 的特點，但賠燒過程揮發較多會(hui) 出現開裂現象，再將半成品經後續的工藝步驟加工製成等 靜壓炭素石墨材料，且半成品不需加工成超細粉，所述等靜壓炭素材料具有高強度、各向 同性、無裂紋、均勻性好特點；與(yu) 現有技術相比製得的等靜壓石墨成品率、體(ti) 積密度、抗折 強度和抗壓強度都較高，所製得的等靜壓石墨的灰分為(wei) 0. 1%~0. 3%，體(ti) 積密度為(wei) 1. 78~ 1. 80g/cm3,抗折強度為(wei) 62~70Mpa，抗壓強度為(wei) 130~135Mpa，肖氏硬度為(wei) 服70~76,各 項性能良好；同時製成半成品後經後續工藝再製成成品密度大，收縮性小，可製成大規格等 靜壓炭素石墨材料。
【具體(ti) 實施方式】
[0010] 下麵將結合具體(ti) 實施例對本發明作進一步詳細說明。
[0011] 實施例I: 一種等靜壓各向同性石墨的製備工藝，包括如下步驟： 1) 第一次磨粉：先將般後石油焦經粗碎機進行粗碎後，再通過氣流磨進行磨粉，製得的 料粉取樣檢測粒徑D50為(wei) 5. 782ym; 2) 第一次混合：將第一次磨粉製得的400kg料粉與(yu) IOOkg炭黑進行混合，混合時間 為(wei) 60分鍾，混合溫度為(wei) Iior，然後再加入500kg高溫烙化漸青混合成糊料，漸青溫度為(wei) 172°C，混合時間為(wei) 化，出鍋溫度172°C，混合後糊料自然冷卻至常溫， 3) 第二次磨粉：將第一次混合後的糊料放入雷蒙磨進行磨粉，製成過320目篩網過72% 的料粉； 4) 預成型：將第二次磨粉製得的料粉裝入鋼製模具中，采用1000噸壓製機按1. 5噸/ cm2的壓力壓製成型，製得尺寸450X340X200mm的預成型生巧； 5) 第一次賠燒：將預成型的生巧裝入賠燒爐中進行賠燒得到第一次巧體(ti) ，溫度在室溫 到1000°C賠燒180h，溫度在1000°C~1200°C賠燒52h，並在1200°C溫度下保溫4她，賠燒總 時間為(wei) 28化，其中賠燒時間包括保溫的4她，自然冷卻至常溫，檢查發現全部塊料都開裂； 6) 第一次浸潰：將第一次賠燒後的巧體(ti) 放入浸潰罐中，加入中溫漸青進行浸潰，浸潰漸 青溫度為(wei) 200°C，浸潰壓力為(wei) lOkg/cm2,浸潰時間為(wei) 化； 7) 第二次賠燒：將第一次浸潰後的巧體(ti) 放入賠燒爐中進行第二次賠燒，溫度在室溫到 1000°C賠燒15化，溫度在1000°C~1200°C賠燒50h，並在1200°C溫度下保溫4她，賠燒總時 間為(wei) 24化，其中賠燒時間包括保溫的4她，出爐後自然冷卻至常溫； 8) 第=次磨粉：將第二賠燒後的巧體(ti) 先采用飄式破碎機進行破碎，再用雷蒙磨粉機磨 粉，製成過320目篩網過60%的料粉； 9) 第二次混合：將第S次磨粉製得的500kg料粉與(yu) 160kg高溫漸青進行混合，漸青溫 度為(wei) 175°C，混合時間為(wei) 化，出鍋溫度為(wei) 174°C，混合後的糊料自然冷卻至常溫； 10) 第四次磨粉：將第二次混合後的糊料采用雷蒙磨粉機進行磨粉，製成過320目篩網 過56%的料粉； 11) 等靜壓成型：將第四次磨粉製得的料粉裝入橡膠模套中進行等靜壓成型，在等靜壓 機中按1. 3噸/cm2壓力壓製成型； 12) 第=次賠燒：將等靜壓成型的胚體(ti) 放入環式賠燒害中進行第=次賠燒，溫度在室溫 到1000°C賠燒320h，溫度在1000°C~1200°C賠燒82h，並在1200°C溫度下保溫4她，賠燒總 時間為(wei) 45化，其中賠燒時間包括保溫的4她，其中賠燒時間包括保溫4她，出爐後自然冷卻 至常溫； 13) 第二次浸潰：將第=次賠燒後的巧體(ti) 放入浸潰罐中，加入中溫漸青進行浸潰，浸潰 溫度為(wei) 200°C，浸潰壓力為(wei) lOkg/cm2,浸潰時間為(wei) 化； 14) 第四次賠燒：將第二次浸潰後的巧體(ti) 放入賠燒爐中進行第四次賠燒，溫度在室溫到 1000°C賠燒15化，溫度在1000°C~1200°C賠燒62h，並在1200°C溫度下保溫4她，賠燒總時 間為(wei) 26化，其中賠燒時間包括保溫的4她； 15) 石墨化：將第四次賠燒後的巧體(ti) 在艾奇遜石墨化爐中進行石墨化製得等靜壓石墨， 成品率達到了 99%，待自然冷卻至常溫後取樣。
[001引實施例2: 一種等靜壓各向同性石墨的製備工藝，包括如下步驟： 1) 第一次磨粉：先將般後石油焦經粗碎機進行粗碎後，再通過氣流磨進行磨粉，製得的 料粉取樣檢測粒徑D50為(wei) 6. 256ym; 2) 第一次混合：將第一次磨粉製得的425kg焦粉與(yu) 75kg炭黑進行混合，混合時間為(wei) 60 分鍾，混合溫度為(wei) ll0°C，然後再加入500kg高溫烙化漸青進行混合，漸青溫度為(wei) 172°C，混 合時間為(wei)