一種高純度天然石墨的提純方法

專(zhuan) 利名稱：一種高純度天然石墨的提純方法
技術領域：
本發明涉及一種石墨的提純方法，具體(ti) 的說是一種高純度天然石墨的提純方法。
背景技術：
石墨具有潤滑的作用，以及具有良好的耐高溫和優(you) 良的導電性、導熱性等特性，應 用領域廣泛。在電氣工業(ye) 中應用於(yu) 生產(chan) 碳素電極、電極碳棒、電池等方麵；在機械領域中常 用於(yu) 高速運轉機械的潤滑劑；在化學工業(ye) 中用於(yu) 製造各種抗腐蝕器皿和設備；天然石墨顆 粒的形狀、晶體(ti) 結構、表麵結構、雜質含量等均與(yu) 石墨材料的嵌鋰性能有密切關(guan) 係。常見的 天然石墨形狀主要為(wei) 致密結晶狀石墨、鱗片石墨、隱晶質石墨，自然界中不存在純淨的天然 石墨，天然石墨常含有不同程度的雜質，包括Si02、A1203、MgO、CaO、P2O5> CuO等。石墨作為(wei) 工業(ye) 原料，尤其在一些特殊行業(ye) 以及原子能工業(ye) 、汽車工業(ye) 、航天技術、生物技術等高新技 術工業(ye) ，不但對石墨的碳含量要求極高，同時也要求在石墨的成分中不能含有過多的微量 元素，必須是99. 9%以上的高純度石墨，然而現在一般的天然石墨含碳量均無法滿足這些 行業(ye) 對高純度石墨的要求，為(wei) 此必須對天然石墨進行提純。目前對天然石墨采取的提純法 仍是利用石墨的耐高溫的性能，從(cong) 而使用高溫電熱法提高石墨純度，由於(yu) 此工藝複雜，需要 建設大型電爐，電力資源浪費嚴(yan) 重，同時需要不斷通入惰性氣體(ti) ，造成成本高昂。尤其重要 一點，是當石墨純度達到99. 93%時，已達到極限，無法使石墨的固定碳含量繼續提高。中 國專(zhuan) 利申請號200410015267. 4公開一種天然鱗片高純石墨提純方法，利用氧化劑和絡合 劑在高溫條件下對天然鱗片石墨進行提純，該提純方法的產(chan) 品純度較低，對石墨的回收效 率也較低。中國專(zhuan) 利申請號94105051. 3公開了天然石墨的氯化提純工藝，該工藝是在反 應爐中利用氯氣與(yu) 物料的散料層進行滲透或流態化的形式滲透催化劑或還原劑的作用進 行高溫氯化提純，該提純技術複雜、存在著一定的安全隱患，而提純後的石墨純度為(wei) 98%至 99.9%,目前對於(yu) 氯氣提純尚未形成工業(ye) 化生產(chan) 。中國專(zhuan) 利申請號200610127388. 7公開了 一種天然石墨超高純度的提純方法，該方法利用氧化處理、高溫融化、脫堿得到99. 999%的 石墨，該技術存在工藝複雜、對原料的顆粒選擇過大等缺點。另外國內(nei) 外也有采用高溫提純 天然鱗片石墨，即將天然石墨裝入已石墨化過的石墨坩堝內(nei) 進行石墨化提純，利用石墨坩 堝具有良好的導電、導熱以及耐高溫特性，石墨灰粉2700°C度以上高溫氣化逸出，該方法能 將純度提高至99. 99%以上，但高溫石墨純化存在純化時間長、工藝流程複雜、要求較高的 溫度同時嚴(yan) 重浪費電力資源，然而化學提純石墨的方法由於(yu) 工藝落後，對於(yu) 小顆粒的石墨 不能較好的回收，對環境造成汙染，並且純度亦不能滿足市場對產(chan) 品的需求。

發明內(nei) 容
本發明的目的主要針對上述問題，提供一種純度高、工藝簡單、節省電力資源、利 於(yu) 石墨回收的高純度天然石墨的的提純方法。本發明為(wei) 解決(jue) 上述問題所采用的技術方案是一種高純度天然石墨的提純方法， 其提純步驟為(wei)
步驟一、取含碳量> 60%的石墨400_600kg，放入反應釜I內(nei) ，按石墨的重量百分 比依次加入乙二胺四乙酸7. 5% -8. 33%、氫氟酸13% -17%、硝酸0. 25% -0. 34%、鹽酸 20% -25%，後加入100-150L水，開機攪拌，轉速200-300轉/分鍾，攪拌時間20-30分鍾；步驟二、升溫反應，開啟反應釜I上的溫控裝置，使反應釜I內(nei) 的溫度升至 85-950C，反應4-7小時，反應過程中每隔50-70分鍾攪拌一次，每次攪拌時間3_10分鍾，攪 拌速度200-300轉/分鍾，反應完成後，再靜置3-8小時，靜置完成後排出反應釜內(nei) 的尾氣， 製得混合料漿A ；步驟三、將混合料漿A置入冷卻塔II內(nei) ，向冷卻塔II內(nei) 注入重量為(wei) 混合料漿A兩(liang) 倍量的純水，形成混合料漿A-2，邊注水邊攪拌，攪拌速度200-300轉/分鍾，攪拌至冷卻塔 II內(nei) 的溫度降至35-45°C止，完成降溫後，打開冷卻塔II的放料閥，將混合料漿A-2置入洗 滌器III內(nei) ；步驟四、將混合料漿A-2置入洗滌器III中後，向洗滌器III中注入純水，邊注水 邊洗滌，洗滌器III的洗滌轉速500-700轉/分鍾，洗滌至混合料漿A-2的pH值呈6. 4-6. 9 止，後將洗滌器III的轉速設置為(wei) 1000-1500轉/分鍾，進行離心脫水，脫水至混合料漿A-2 的含水量為(wei) 20% -30%止，停止脫水，製得混合料漿B ；步驟五、將混合料漿B重新放入反應釜I內(nei) ，按石墨的重量百分比加入硫酸 20 % -25 %、氫氟酸10 %，然後加入純水100-150L，攪拌20-30分鍾，攪拌速度為(wei) 200-300轉 /分鍾；步驟六、第二次升溫反應，開啟反應釜I的溫控裝置，使反應釜I內(nei) 的溫度升至 85-95°C，反應2-5小時，反應過程中每隔1小時進行一次攪拌，每次攪拌時間3_9分鍾，每 次攪拌速度為(wei) 200-300轉/分鍾，反應結束後，關(guan) 閉電源，打開反應釜I上的尾氣排放閥，將 反應釜I內(nei) 的廢氣排出，製得混合料漿C ；步驟七、先在冷卻塔II內(nei) 加入1000L的純水，後將混合料漿C置入冷卻塔II內(nei) ， 邊加入邊攪拌，攪拌速度200-300轉/分鍾，攪拌至混合料漿D的溫度降至35-45°C止，形成 混合料漿D ；步驟八、將混合料漿D置入洗滌器III中，向洗滌器III中通入純水，開機洗滌，洗 滌器III的洗滌轉速為(wei) 500-700轉/分鍾，洗滌至使混合料漿D的PH值呈6. 4-6. 9止，停 止洗滌，然後將洗滌器III的轉速調整為(wei) 1000-1500轉/分鍾，進行離心脫水，製得混合料 漿E，脫水後的混合料漿E含水量為(wei) 20% -30% ；步驟九、再將混合料漿E放入反應釜I內(nei) ，按石墨的重量百分比加入氧化劑25% 和絡合劑15% -20%,或氧化劑50%或絡合劑30% -40%,然後加入純水100-150L，攪拌 20-30分鍾，攪拌速度200-300轉/分鍾；步驟十、第三次升溫反應，將反應釜I的溫度升至85_95°C，反應5_8個(ge) 小時，反應 過程中每隔1小時進行一次攪拌，每次攪拌時間為(wei) 3-7分鍾，每次攪拌速度為(wei) 200-300轉/ 分鍾，反應完成後，打開尾氣閥，排出廢氣，製得混合料漿F ；步驟i^一、先向冷卻塔II內(nei) 加入1000L的純水，後將混合料漿F置入冷卻塔II內(nei) ， 邊加入邊攪拌，攪拌速度200-300轉/分鍾，攪拌至冷卻塔II內(nei) 的溫度降至35-45°C止，形 成混合料漿G ；步驟十二、先向洗滌器III中通入純水，並將洗滌器III的轉速調整為(wei) 500-700轉/分鍾，後加入混合料漿G，邊加入邊洗滌，洗滌至混合料漿G的pH值呈6. 4-6. 9止，後將洗 滌器III的轉速調整為(wei) 1000-1500轉/分鍾，進行離心脫水，脫水後製得混合料漿H，混合料 漿H的含水量為(wei) 20% -30% ；步驟十三、將脫水後的混合料漿H送至烘幹設備上烘幹，烘幹溫度為(wei) 150-350°C， 烘幹後的含水量< 0. 1%，碳含量為(wei) 99. 9991% -99. 9995%，製得產(chan) 品；所述的氧化劑由濃度為(wei) 98%的硫酸、濃度為(wei) 98%的硝酸、濃度為(wei) 30% -33%的鹽 酸和濃度為(wei) 40% -45%氫氟酸組成，各物料的重量比為(wei) 硫酸32% -38% 硝酸-2% 鹽酸 32% -38% 氫氟酸 22% -35% ；所述的絡合劑，為(wei) 乙二胺四乙酸、氟化銨和二巰基丙醇組合，各物料的重量比為(wei) 乙 二胺四乙酸30% -33% 氟化銨30% -33% 二巰基丙醇34% -40%。本發明所述的天然石墨的粒度為(wei) 100-10000目。本發明所述的純水為(wei) 經過離子交換樹脂處理過的不含Ca2+、Mg2+、CL_、Si2+等雜質 離子的純水。本發明的有益效果是目前，在石墨提純工藝中均采用化學提純或氯化提純工藝，對於(yu) 6000目以上的天 然石墨則提純的純度很難達到99. 9以上。通過本工藝利用氧化劑和絡合劑與(yu) 天然石墨原 料進行化學反應，去除原料中Si02、A1203、MgO、CaO、P2O5> CuO等雜質，從(cong) 而生產(chan) 出微量元素 含量低，性能穩定的產(chan) 品。目前，大多在提純過程中采用自來水用於(yu) 石墨的提純工藝中，由於(yu) 一般的水質中 均含有Ca2+、Mg2+、CL_、Si2+等離子物質，不利於(yu) 去除石墨中本身所含有的Si02、A1203、MgO、 Ca0、P205、Cu0等雜質，本技術方案的工藝中采用經過離子交換樹脂處理過的不含Ca2+、Mg2+、 CL_、Si2+等雜質離子的純水，更好的去除石墨中所含有的Ca2+、Mg2+、CL-、Si2+等雜質離子，同 時可以使石墨中的PH值達到6. 4-6. 9。從(cong) 而得到純度高達99. 999%以上，灰粉< 1PPM，微 量元素< 0. 5PPM的石墨。本技術方案的工藝中用於(yu) 提純時按重量百分比依次加入7. 5% -8. 33%的乙二 胺四乙酸、13% -17%的氫氟酸、0. 25% -0. 34%的硝酸、20% -25%的鹽酸，在提純過程中 按上述比例和順序加入乙二胺四乙酸、氫氟酸、硝酸、鹽酸，並按照技術方案的方法調整反 應溫度，能夠對所加入的石墨原料進行充分的化學反應，去除石墨中本身所含有的Si02、 Al203、Mg0、Ca0、P205、Cu0等雜質，達到最佳去除雜質的效果。與(yu) 原有技術相比，減少了化學 試劑的用量，降低了生產(chan) 成本。在本技術方案的工藝中將反應釜內(nei) 的溫度加熱至85-90°C，可以是石墨與(yu) 所加入 的氫氟酸、鹽酸、硝酸和乙二胺四乙酸與(yu) 石墨中的所含的Ca2+、Mg2+、CL—、Si2+等雜質離子能 夠進行充分的化學反應，通過洗滌、脫水後，去除石墨中含有的Si02、A1203、MgO、CaO、P2O5, CuO等雜質，本技術方案中所選用的溫度範圍，並按照所述的溫度範圍進行提純，能夠使提 純達到最佳效果。絡合劑具有分散、懸浮作用和很強的絡合能力，在較小用量甚至極小用量就能達 到需要的絡合程度，絡合劑還能有Ca2+、Mg2+等金屬離子發生絡合，形成金屬絡合物，從(cong) 而達 到去除金屬離子的目的。而在本技術方案的工藝中加入的絡合劑能是絡合劑與(yu) 石墨中的 Ca2+、Mg2+等離子發生絡合，形成金屬絡合物，通過洗滌、脫水去除石墨中含有的Si02、Al203、Mg0、Ca0、P205、Cu0等雜質，本技術方案選用合適的絡合劑，並按照所述的比例加入進行提純 能夠進一步提高純化的效果。本技術方案的工藝中可對粒度為(wei) 100-10000目，含碳量> 60%的石墨原料進行純 化，得到純度為(wei) 99. 999%的石墨成品，具有工藝簡單，易於(yu) 操作，反應時間短，生產(chan) 效率高， 耗電量低，在提純過程中不需要大型的加工設備，節約生產(chan) 成本。所得產(chan) 品可應用於(yu) 電子工 業(ye) 、國防尖端工業(ye) 、化學分析工業(ye) 、核工業(ye) 、航天工業(ye) 等高科技領域。
具體(ti) 實施例方式實施例一一種高純度天然石墨的提純方法，其提純步驟為(wei) 步驟一、取碳含量為(wei) 60%的石墨400kg，放入反應釜I內(nei) ，按石墨的重量百分比依 次加入30kg的乙二胺四乙酸、50kg的氫氟酸(氫氟酸的濃度為(wei) 40% )、2kg的硝酸(硝酸 的濃度為(wei) 98% )和80kg的鹽酸(鹽酸的濃度為(wei) 30% )，然後加入100L的水，攪拌速度為(wei) 200轉/分鍾，攪拌時間20分鍾；步驟二、升溫反應，開啟反應釜I上的溫控裝置，使反應釜I內(nei) 的溫度升至85°C， 在此溫度下反應4小時，反應過程中每隔50分鍾攪拌一次，每次攪拌時間3分鍾，攪拌速度 200轉/分鍾，反應完成後，再靜置3小時，靜置完成後排出反應釜內(nei) 的尾氣，製得混合料漿 A；步驟三、將混合料漿A置入冷卻塔II內(nei) ，按混合料漿A的重量百分比向冷卻塔II 內(nei) 注入1322L的純水，形成混合料漿A-2，邊注水邊攪拌，攪拌速度200轉/分鍾，攪拌至冷 卻塔II內(nei) 的溫度降至35°C止，完成降溫後，打開冷卻塔II的放料閥，將混合料漿A-2置入 洗滌器III內(nei) ；步驟四、將混合料漿A-2置入洗滌器III中後，向洗滌器III中注入純水，邊注水 邊洗滌，洗滌器III的洗滌轉速500轉/分鍾，洗滌至混合料漿A-2的PH值呈6. 4止，後將 洗滌器III的轉速設置為(wei) 1000轉/分鍾，進行離心脫水，脫水至混合料漿A-2的含水量為(wei) 20 %，停止脫水，製得混合料漿B ；步驟五、將混合料漿B重新放入反應釜I內(nei) ，按石墨的重量百分比加入80kg的硫 酸(硫酸的濃度為(wei) 98% ) ,40kg的氫氟酸(氫氟酸的濃度為(wei) 40% )，然後加入純水100L，攪 拌20分鍾，攪拌速度為(wei) 200轉/分鍾；步驟六、第二次升溫反應，開啟反應釜I的溫控裝置，使反應釜I內(nei) 的溫度升至 850C，反應2小時，反應過程中每隔1小時進行一次攪拌，每次攪拌時間3分鍾，每次攪拌速 度為(wei) 200轉/分鍾，反應結束後，關(guan) 閉電源，打開反應釜I上的尾氣排放閥，將反應釜I內(nei) 的 廢氣排出，製得混合料漿C;步驟七、先在冷卻塔II內(nei) 加入1000L的純水，後將混合料漿C置入冷卻塔II內(nei) ， 邊加入邊攪拌，攪拌速度200轉/分鍾，攪拌至混合料漿D的溫度降至35°C止，形成混合料 漿0;步驟八、將混合料漿D置入洗滌器III中，向洗滌器III中通入純水，開機洗滌，洗 滌器III的洗滌轉速為(wei) 500轉/分鍾，洗滌至混合料漿D的PH值呈6. 4止，停止洗滌，然後 將洗滌器III的轉速調整為(wei) 1000轉/分鍾，進行離心脫水，製得混合料漿E，脫水後的混合料漿E含水量為(wei) 20% ；步驟九、再將混合料漿E放入反應釜I內(nei) ，按石墨的重量百分比加入32kg的硫酸 (硫酸的濃度為(wei) 98% )、lkg的硝酸(硝酸的濃度為(wei) 98% )、32kg的鹽酸(鹽酸的濃度為(wei) 30%) ,35kg的氫氟酸(氫氟酸的濃度為(wei) 40% ) ,20kg的乙二胺四乙酸、20kg的氟化銨、20kg 的二巰基丙醇，然後加入純水100，攪拌20分鍾，攪拌速度200轉/分鍾；步驟十、第三次升溫反應，將反應釜I的溫度升至85°C，反應5個(ge) 小時，反應過程中每隔1小時進行一次攪拌，每次攪拌時間為(wei) 3分鍾，每次攪拌速度為(wei) 200轉/分鍾，反應完 成後，打開尾氣閥，排出廢氣，製得混合料漿F ；步驟^^一、先向冷卻塔II內(nei) 加入1000L的純水，後將混合料漿F置入冷卻塔II內(nei) ， 邊加入邊攪拌，攪拌速度200轉/分鍾，攪拌至冷卻塔II內(nei) 的溫度降至35°C止，形成混合料 漿G;步驟十二、先向洗滌器III中通入純水，並將洗滌器III的轉速調整為(wei) 500轉/分 鍾，後加入混合料漿G，邊加入邊洗滌，洗滌至混合料漿G的pH值呈6. 4止，後將洗滌器III 的轉速調整為(wei) 1000轉/分鍾，進行離心脫水，脫水後製得混合料漿H，混合料漿H的含水量 為(wei) 20% ；步驟十三、將脫水後的混合料漿H送至烘幹設備上烘幹，烘幹溫度為(wei) 150°C，烘幹 後的石墨中的含水量< 0. 1%，石墨的碳含量為(wei) 99. 9991%，製得產(chan) 品。實施例二一種高純度天然石墨的提純方法，其提純步驟為(wei) 步驟一、取碳含量為(wei) 64%的石墨440kg，放入反應釜I內(nei) ，按石墨的重量百分比依 次加入34kg的乙二胺四乙酸、60kg的氫氟酸(氫氟酸的濃度為(wei) 41% )、2. 4kg的硝酸(硝 酸的濃度為(wei) 98%)和95kg的鹽酸(鹽酸的濃度為(wei) 30%)，然後加入IlOL的水，攪拌速度為(wei) 200轉/分鍾，攪拌時間22分鍾；步驟二、升溫反應，開啟反應釜I上的溫控裝置，使反應釜I內(nei) 的溫度升至87°C， 在此溫度下反應4小時，反應過程中每隔54分鍾攪拌一次，每次攪拌時間5分鍾，攪拌速度 200轉/分鍾，反應完成後，再靜置4小時，靜置完成後排出反應釜內(nei) 的尾氣，製得混合料漿 A；步驟三、將混合料漿A置入冷卻塔II內(nei) ，按混合料漿A的重量百分比向冷卻塔II 內(nei) 注入1480L的純水，形成混合料漿A-2，邊注水邊攪拌，攪拌速度200轉/分鍾，攪拌至冷 卻塔II內(nei) 的溫度降至37°C止，完成降溫後，打開冷卻塔II的放料閥，將混合料漿A-2置入 洗滌器III內(nei) ；步驟四、將混合料漿A-2置入洗滌器III中後，向洗滌器III中注入純水，邊注水 邊洗滌，洗滌器III的洗滌轉速500轉/分鍾，洗滌至混合料漿A-2的PH值呈6. 5止，後將 洗滌器III的轉速設置為(wei) 1100轉/分鍾，進行離心脫水，脫水至混合料漿A-2的含水量為(wei) 22%，停止脫水，製得混合料漿B ；步驟五、將混合料漿B重新放入反應釜I內(nei) ，按石墨的重量百分比加入95kg的硫 酸(硫酸的濃度為(wei) 98% )、44kg的氫氟酸(氫氟酸的濃度為(wei) 41%)，然後加入純水110L，攪 拌22分鍾，攪拌速度為(wei) 200轉/分鍾；步驟六、第二次升溫反應，開啟反應釜I的溫控裝置，使反應釜I內(nei) 的溫度升至87 V，反應2小時，反應過程中每隔1小時進行一次攪拌，每次攪拌時間5分鍾，每次攪拌速 度為(wei) 200轉/分鍾，反應結束後，關(guan) 閉電源，打開反應釜I上的尾氣排放閥，將反應釜I內(nei) 的 廢氣排出，製得混合料漿C;步驟七、先在冷卻塔II內(nei) 加入1000L的純水，後將混合料漿C置入冷卻塔II內(nei) ， 邊加入邊攪拌，攪拌速度200轉/分鍾，攪拌至混合料漿D的溫度降至37°C止，形成混合料 漿0;步驟八、將混合料漿D置入洗滌器III中，向洗滌器III中通入純水，開機洗滌，洗 滌器III的洗滌轉速為(wei) 500轉/分鍾，洗滌至混合料漿D的PH值呈6. 5止，停止洗滌，然後 將洗滌器III的轉速調整為(wei) 1100轉/分鍾，進行離心脫水，製得混合料漿E，脫水後的混合 料漿E含水量為(wei) 22% ；步驟九、再將混合料漿E放入反應釜I內(nei) ，按石墨的重量百分比加入38kg的硫酸 (硫酸的濃度為(wei) 98% )、2kg的硝酸(硝酸的濃度為(wei) 98% )、38kg的鹽酸(鹽酸的濃度為(wei) 31%)、22kg的氫氟酸(氫氟酸的濃度為(wei) 41% )、40kg的乙二胺四乙酸、40kg的氟化銨、40kg 的二巰基丙醇，然後加入純水110L，攪拌22分鍾，攪拌速度200轉/分鍾；步驟十、第三次升溫反應，將反應釜I的溫度升至87°C，反應5個(ge) 小時，反應過程中 每隔1小時進行一次攪拌，每次攪拌時間為(wei) 4分鍾，每次攪拌速度為(wei) 200轉/分鍾，反應完 成後，打開尾氣閥，排出廢氣，製得混合料漿F ；步驟^^一、先向冷卻塔II內(nei) 加入1000L的純水，後將混合料漿F置入冷卻塔II內(nei) ， 邊加入邊攪拌，攪拌速度200轉/分鍾，攪拌至冷卻塔II內(nei) 的溫度降至37°C止，形成混合料 漿G;步驟十二、先向洗滌器III中通入純水，並將洗滌器III的轉速調整為(wei) 500轉/分 鍾，後加入混合料漿G，邊加入邊洗滌，洗滌至混合料漿G的pH值呈6. 5止，後將洗滌器III 的轉速調整為(wei) 1100轉/分鍾，進行離心脫水，脫水後製得混合料漿H，混合料漿H的含水量 為(wei) 22% ；步驟十三、將脫水後的混合料漿H送至烘幹設備上烘幹，烘幹溫度為(wei) 190°C，烘幹 後的石墨中的含水量< 0. 1%，石墨的碳含量為(wei) 99. 9992%，製得產(chan) 品。實施例三一種高純度天然石墨的提純方法，其提純步驟為(wei) 步驟一、取碳含量為(wei) 68%的石墨480kg，放入反應釜I內(nei) ，按石墨的重量百分比依 次加入38kg的乙二胺四乙酸、70kg的氫氟酸(氫氟酸的濃度為(wei) 42% )、2. 8kg的硝酸(硝 酸的濃度為(wei) 98% )和80kg的鹽酸(鹽酸的濃度為(wei) 31% )，然後加入120L水，開機攪拌，轉 速200轉/分鍾，攪拌時間24分鍾；步驟二、升溫反應，開啟反應釜I上的溫控裝置，使反應釜I內(nei) 的溫度升至89°C， 在此溫度下反應5小時，反應過程中每隔58分鍾攪拌一次，每次攪拌時間7分鍾，攪拌速度 200轉/分鍾，反應完成後，再靜置5小時，靜置完成後排出反應釜內(nei) 的尾氣，製得混合料漿 A；步驟三、將混合料漿A置入冷卻塔II內(nei) ，按混合料漿A的重量百分比向冷卻塔II 內(nei) 注入1579L的純水，形成混合料漿A-2，邊注水邊攪拌，攪拌速度200轉/分鍾，攪拌至冷 卻塔II內(nei) 的溫度降至39°C止，完成降溫後，打開冷卻塔II的放料閥，將混合料漿A-2置入洗滌器III內(nei) ；步驟四、將混合料漿A-2置入洗滌器III中後，向洗滌器III中注入純水，邊注水 邊洗滌，洗滌器III的洗滌轉速600轉/分鍾，洗滌至混合料漿A-2的PH值呈6. 6止，後將 洗滌器III的轉速設置為(wei) 1200轉/分鍾，進行離心脫水，脫水至混合料漿A-2的含水量呈 24%止，停止脫水，製得混合料漿B ；步驟五、將混合料漿B重新放入反應釜I內(nei) ，按石墨的重量百分比加入IOOkg的硫 酸(硫酸的濃度為(wei) 98% ) ,48kg的氫氟酸(氫氟酸的濃度為(wei) 42% )，然後加入純水120L，攪 拌24分鍾，攪拌速度為(wei) 200轉/分鍾；步驟六、第二次升溫反應，開啟反應釜I的溫控裝置，使反應釜I內(nei) 的溫度升至 890C，反應3小時，反應過程中每隔1小時進行一次攪拌，每次攪拌時間6分鍾，每次攪拌速 度為(wei) 200轉/分鍾，反應結束後，關(guan) 閉電源，打開反應釜I上的尾氣排放閥，將反應釜I內(nei) 的 廢氣排出，製得混合料漿C;步驟七、先在冷卻塔II內(nei) 加入1000L的純水，後將混合料漿C置入冷卻塔II內(nei) ， 邊加入邊攪拌，攪拌速度200轉/分鍾，攪拌至混合料漿D的溫度降至39°C止，形成混合料 漿0;步驟八、將混合料漿D置入洗滌器III中，向洗滌器III中通入純水，開機洗滌，洗 滌器III的洗滌轉速為(wei) 600轉/分鍾，洗滌至混合料漿D的PH值呈6. 6止，停止洗滌，然後 將洗滌器III的轉速調整為(wei) 1200轉/分鍾，進行離心脫水，製得混合料漿E，脫水後的混合 料漿E含水量為(wei) 24% ；步驟九、再將混合料漿E放入反應釜I內(nei) ，按石墨的重量百分比加入64kg的硫酸 (硫酸的濃度為(wei) 98% )、2kg的硝酸(硝酸的濃度為(wei) 98% )、64kg的鹽酸(鹽酸的濃度為(wei) 32% ) ,70kg的氫氟酸(氫氟酸的濃度為(wei) 42% )，然後加入純水130L，攪拌25分鍾，攪拌速 度為(wei) 200轉/分鍾；步驟十、第三次升溫反應，將反應釜I的溫度升至89°C，反應6個(ge) 小時，反應過程中 每隔1小時進行一次攪拌，每次攪拌時間為(wei) 5分鍾，每次攪拌速度為(wei) 200轉/分鍾，反應完 成後，打開尾氣閥，排出廢氣，製得混合料漿F ；步驟^^一、先向冷卻塔II內(nei) 加入1000L的純水，後將混合料漿F置入冷卻塔II內(nei) ， 邊加入邊攪拌，攪拌速度200轉/分鍾，攪拌至冷卻塔II內(nei) 的溫度降至39°C止，形成混合料 漿G;步驟十二、先向洗滌器III中通入純水，並將洗滌器III的轉速調整為(wei) 600轉/分 鍾，後加入混合料漿G，邊加入邊洗滌，洗滌至混合料漿G的pH值呈6. 6止，後將洗滌器III 的轉速調整為(wei) 1200轉/分鍾，進行離心脫水，脫水後製得混合料漿H，混合料漿H的含水量 為(wei) 24% ；步驟十三、將脫水後的混合料漿H送至烘幹設備上烘幹，烘幹溫度為(wei) 230°C，烘幹 後的石墨中的含水量< 0. 1%，石墨的碳含量為(wei) 99. 9993%，製得產(chan) 品。實施例四—種高純度天然石墨的提純方法，其提純步驟為(wei) 步驟一、取碳含量為(wei) 72%的石墨520kg，放入反應釜I內(nei) ，按石墨的重量百分比依 次加入42kg的乙二胺四乙酸、80kg的氫氟酸(氫氟酸的濃度為(wei) 43% )、3. 2kg的硝酸(硝酸的濃度為(wei) 98% )和115kg的鹽酸(鹽酸的濃度為(wei) 32% )，然後加入130L水，開機攪拌，轉 速300轉/分鍾，攪拌時間26分鍾；步驟二、升溫反應，開啟反應釜I上的溫控裝置，使反應釜I內(nei) 的溫度升至91°C， 在此溫度下反應6小時，反應過程中每隔62分鍾攪拌一次，每次攪拌時間8分鍾，攪拌速度 300轉/分鍾，反應完成後，再靜置6小時，靜置完成後排出反應釜內(nei) 的尾氣，製得混合料漿 A；步驟三、將混合料漿A置入冷卻塔II內(nei) ，按混合料漿A重量百分比向冷卻塔II內(nei) 注入1777L的純水，形成混合料漿A-2，邊注水邊攪拌，攪拌速度300轉/分鍾，攪拌至冷卻 塔II內(nei) 的溫度降至41°C止，完成降溫後，打開冷卻塔II的放料閥，將混合料漿A-2置入洗 滌器III內(nei) ；步驟四、將混合料漿A-2置入洗滌器III中後，向洗滌器III中注入純水，邊注水 邊洗滌，洗滌器III的洗滌轉速600轉/分鍾，洗滌至混合料漿A-2的PH值呈6. 7止，後將 洗滌器III的轉速設置為(wei) 1300轉/分鍾，進行離心脫水，脫水至混合料漿A-2的含水量呈 26%止，停止脫水，製得混合料漿B ；步驟五、將混合料漿B重新放入反應釜I內(nei) ，按石墨的重量百分比加入115kg的硫 酸(硫酸的濃度為(wei) 98%)、52kg的氫氟酸(氫氟酸的濃度為(wei) 40%)，然後加入純水130L，攪 拌26分鍾，攪拌速度為(wei) 300轉/分鍾；步驟六、第二次升溫反應，開啟反應釜I的溫控裝置，使反應釜I內(nei) 的溫度升至 91°C，反應4小時，反應過程中每隔1小時進行一次攪拌，每次攪拌時間6分鍾，每次攪拌速 度為(wei) 300轉/分鍾，反應結束後，關(guan) 閉電源，打開反應釜I上的尾氣排放閥，將反應釜I內(nei) 的 廢氣排出，製得混合料漿C;步驟七、先在冷卻塔II內(nei) 加入1000L的純水，後將混合料漿C置入冷卻塔II內(nei) ， 邊加入邊攪拌，攪拌速度200轉/分鍾，攪拌至混合料漿D的溫度降至41°C止，形成混合料 漿0;步驟八、將混合料漿D置入洗滌器III中，向洗滌器III中通入純水，開機洗滌，洗 滌器III的洗滌轉速為(wei) 600轉/分鍾，洗滌至混合料漿D的PH值呈6. 7止，停止洗滌，然後 將洗滌器III的轉速調整為(wei) 1300轉/分鍾，進行離心脫水，製得混合料漿E，脫水後的混合 料漿E含水量為(wei) 26% ；步驟九、再將混合料漿E放入反應釜I內(nei) ，按石墨的重量百分比加入76kg的硫酸 (硫酸的濃度為(wei) 98% )、4kg的硝酸(硝酸的濃度為(wei) 98% )、76kg的鹽酸(鹽酸的濃度為(wei) 33% ) ,44kg的氫氟酸(氫氟酸的濃度為(wei) 45% )，然後加入純水130L，攪拌26分鍾，攪拌速 度為(wei) 300轉/分鍾；步驟十、第三次升溫反應，將反應釜I的溫度升至91°C，反應7個(ge) 小時，反應過程中 每隔1小時進行一次攪拌，每次攪拌時間為(wei) 6分鍾，每次攪拌速度為(wei) 300轉/分鍾，反應完 成後，打開尾氣閥，排出廢氣，製得混合料漿F ；步驟^^一、先向冷卻塔II內(nei) 加入1000L的純水，後將混合料漿F置入冷卻塔II內(nei) ， 邊加入邊攪拌，攪拌速度300轉/分鍾，攪拌至冷卻塔II內(nei) 的溫度降至41°C止，形成混合料 漿G;步驟十二、先向洗滌器III中通入純水，並將洗滌器III的轉速調整為(wei) 600轉/分鍾，後加入混合料漿G，邊加入邊洗滌，洗滌至混合料漿G的pH值呈6. 7止，後將洗滌器III 的轉速調整為(wei) 1300轉/分鍾，進行離心脫水，脫水後製得混合料漿H，混合料漿H的含水量 為(wei) 26% ；步驟十三、將脫水後的混合料漿H送至烘幹設備上烘幹，烘幹溫度為(wei) 270°C，烘幹 後的石墨中的含水量< 0. 1%，石墨的碳含量為(wei) 99. 9994%，製得產(chan) 品。實施例五一種高純度天然石墨的提純方法，其提純步驟為(wei) 步驟一、取碳含量為(wei) 76%的石墨560kg，放入反應釜I內(nei) ，按石墨的重量百分比依 次加入46kg的乙二胺四乙酸、90kg的氫氟酸(氫氟酸的濃度為(wei) 44% )、3. 6kg的硝酸(硝 酸的濃度為(wei) 98% )、130kg的鹽酸(鹽酸的濃度為(wei) 32% )，然後加入140L水，後加入140L的 水，攪拌速度為(wei) 300轉/分鍾，攪拌時間28分鍾；步驟二、升溫反應，開啟反應釜I上的溫控裝置，使反應釜I內(nei) 的溫度升至93°C， 在此溫度下反應7小時，反應過程中每隔66分鍾攪拌一次，每次攪拌時間9分鍾，攪拌速度 300轉/分鍾，反應完成後，再靜置7小時，靜置完成後排出反應釜內(nei) 的尾氣，製得混合料漿 A；步驟三、將混合料漿A置入冷卻塔II內(nei) ，按混合料漿A的重量百分比向冷卻塔II 內(nei) 注入1120L的純水，形成混合料漿A-2，邊注水邊攪拌，攪拌速度300轉/分鍾，攪拌時間 使冷卻塔II內(nei) 的溫度降至43°C止，完成降溫後，打開冷卻塔II的放料閥，將混合料漿A-2 置入洗滌器III內(nei) ；步驟四、將混合料漿A-2置入洗滌器III中後，向洗滌器III中注入純水，邊注水 邊洗滌，洗滌器III的洗滌轉速700轉/分鍾，洗滌至混合料漿A-2的PH值呈6. 8止，後將 洗滌器III的轉速設置為(wei) 1400轉/分鍾，進行離心脫水，脫水至混合料漿A-2的含水量呈 28%止，停止脫水，製得混合料漿B ；步驟五、將混合料漿B重新放入反應釜I內(nei) ，按石墨的重量百分比加入130kg的硫 酸(硫酸的濃度為(wei) 98% )，然後加入純水140L，攪拌28分鍾，攪拌速度為(wei) 300轉/分鍾；步驟六、第二次升溫反應，開啟反應釜I的溫控裝置，使反應釜I內(nei) 的溫度升至 930C，反應5小時，反應過程中每隔1小時進行一次攪拌，每次攪拌時間8分鍾，每次攪拌速 度為(wei) 300轉/分鍾，反應結束後，關(guan) 閉電源，打開反應釜I上的尾氣排放閥，將反應釜I內(nei) 的 廢氣排出，製得混合料漿C;步驟七、先在冷卻塔II內(nei) 加入1000L的純水，後將混合料漿C置入冷卻塔II內(nei) ， 邊加入邊攪拌，攪拌速度300轉/分鍾，攪拌至混合料漿D的溫度降至43°C止，形成混合料 漿0;步驟八、將混合料漿D置入洗滌器III中，向洗滌器III中通入純水，開機洗滌，洗 滌器III的洗滌轉速為(wei) 700轉/分鍾，洗滌至混合料漿D的PH值呈6. 8止，停止洗滌，然後 將洗滌器III的轉速調整為(wei) 1400轉/分鍾，進行離心脫水，製得混合料漿E，脫水後的混合 料漿E含水量為(wei) 28% ；步驟九、再將混合料漿E放入反應釜I內(nei) ，按石墨的重量百分比加入40kg的乙二 胺四乙酸、40kg的氟化銨、40kg的二巰基丙醇，然後加入純水140L，攪拌28分鍾，攪拌速度 為(wei) 300轉/分鍾；
步驟十、第三次升溫反應，將反應釜I的溫度升至93°C，反應8個(ge) 小時，反應過程中 每隔1小時進行一次攪拌，每次攪拌時間為(wei) 7分鍾，每次攪拌速度為(wei) 300轉/分鍾，反應完 成後，打開尾氣閥，排出廢氣，製得混合料漿F ；步驟i^一、先向冷卻塔II內(nei) 加入1000L的純水，後將混合料漿F置入冷卻塔II內(nei) ， 邊加入邊攪拌，攪拌速度300轉/分鍾，攪拌至冷卻塔II內(nei) 的溫度降至43°C止，形成混合料 漿G;步驟十二、先向洗滌器III中通入純水，並將洗滌器III的轉速調整為(wei) 700轉/分 鍾，後加入混合料漿G，邊加入邊洗滌，洗滌至混合料漿G的pH值呈6. 8止，後將洗滌器III 的轉速調整為(wei) 1400轉/分鍾，進行離心脫水，脫水後製得混合料漿H，混合料漿H的含水量 為(wei) 28% ；步驟十三、將脫水後的混合料漿H送至烘幹設備上烘幹，烘幹溫度為(wei) 310°C，烘幹 後的石墨中的含水量< 0. 1%，石墨的碳含量為(wei) 99. 9995%，製得產(chan) 品。實施例六一種高純度天然石墨的提純方法，其提純步驟為(wei) 步驟一、取碳含量為(wei) 80%的石墨600kg，放入反應釜I內(nei) ，按石墨的重量百分比依 次加入50kg的乙二胺四乙酸、IOOkg的氫氟酸(氫氟酸的濃度為(wei) 45% )、4kg的硝酸(硝酸 的濃度為(wei) 98% )和150kg的鹽酸(鹽酸的濃度為(wei) 33% )，然後加入150L水，攪拌速度為(wei) 300 轉/分鍾，攪拌時間30分鍾；步驟二、升溫反應，開啟反應釜I上的溫控裝置，使反應釜I內(nei) 的溫度升至95°C，在 此溫度下反應7小時，反應過程中每隔70分鍾攪拌一次，每次攪拌時間10分鍾，攪拌速度 300轉/分鍾，反應完成後，再靜置8小時，靜置完成後排出反應釜內(nei) 的尾氣，製得混合料漿 A；步驟三、將混合料漿A置入冷卻塔II內(nei) ，按混合料漿A的重量百分比向冷卻塔II 內(nei) 注入2104L的純水，形成混合料漿A-2，邊注水邊攪拌，攪拌速度300轉/分鍾，攪拌至冷 卻塔II內(nei) 的溫度降至45°C止，完成降溫後，打開冷卻塔II的放料閥，將混合料漿A-2置入 洗滌器III內(nei) ；步驟四、將混合料漿A-2置入洗滌器III中後，向洗滌器III中注入純水，邊注水 邊洗滌，洗滌器III的洗滌轉速700轉/分鍾，洗滌至混合料漿A-2的PH值呈6. 9止，後將 洗滌器III的轉速設置為(wei) 1500轉/分鍾，進行離心脫水，脫水至混合料漿A-2的含水量為(wei) 30 %，停止脫水，製得混合料漿B ；步驟五、將混合料漿B重新放入反應釜I內(nei) ，按石墨的重量百分比加入150kg的硫 酸(硫酸的濃度為(wei) 98% ) ,60kg的氫氟酸(氫氟酸的濃度為(wei) 45% )，然後加入純水150L，攪 拌30分鍾，攪拌速度為(wei) 300轉/分鍾；步驟六、第二次升溫反應，開啟反應釜I的溫控裝置，使反應釜I內(nei) 的溫度升至 950C，反應5小時，反應過程中每隔1小時進行一次攪拌，每次攪拌時間9分鍾，每次攪拌速 度為(wei) 300轉/分鍾，反應結束後，關(guan) 閉電源，打開反應釜I上的尾氣排放閥，將反應釜I內(nei) 的 廢氣排出，製得混合料漿C;步驟七、先在冷卻塔II內(nei) 加入1000L的純水，後將混合料漿C置入冷卻塔II內(nei) ， 邊加入邊攪拌，攪拌速度300轉/分鍾，攪拌至混合料漿D的溫度降至45°C止，形成混合料Id;步驟八、將混合料漿D置入洗滌器III中，向洗滌器III中通入純水，開機洗滌，洗 滌器III的洗滌轉速為(wei) 700轉/分鍾，洗滌至混合料漿D的PH值呈6. 9止，停止洗滌，然後 將洗滌器III的轉速調整為(wei) 1500轉/分鍾，進行離心脫水，製得混合料漿E，脫水後的混合 料漿E含水量為(wei) 30% ；步驟九、再將混合料漿E放入反應釜I內(nei) ，按石墨的重量百分比加入80kg的乙二 胺四乙酸、80kg的氟化銨、80kg的二巰基丙醇，然後加入純水150L，攪拌30分鍾，攪拌速度 為(wei) 300轉/分鍾；步驟十、第三次升溫反應，將反應釜I的溫度升至95°C，反應8個(ge) 小時，反應過程中 每隔1小時進行一次攪拌，每次攪拌時間為(wei) 7分鍾，每次攪拌速度為(wei) 300轉/分鍾，反應完 成後，打開尾氣閥，排出廢氣，製得混合料漿F ；步驟^^一、先向冷卻塔II內(nei) 加入1000L的純水，後將混合料漿F置入冷卻塔II內(nei) ， 邊加入邊攪拌，攪拌速度300轉/分鍾，攪拌至冷卻塔II內(nei) 的溫度降至45°C止，形成混合料 漿G;步驟十二、先向洗滌器III中通入純水，並將洗滌器III的轉速調整為(wei) 700轉/分 鍾，後加入混合料漿G，邊加入邊洗滌，洗滌至混合料漿G的pH值呈6. 9止，後將洗滌器III 的轉速調整為(wei) 1500轉/分鍾，進行離心脫水，脫水後製得混合料漿H，混合料漿H的含水量 為(wei) 30% ；步驟十三、將脫水後的混合料漿H送至烘幹設備上烘幹，烘幹溫度為(wei) 350°C，烘幹 後的石墨中的含水量< 0. 1%，石墨的碳含量為(wei) 99. 9995%，製得產(chan) 品。
權利要求
1. 一種高純度天然石墨的提純方法，采用含碳量> 60%的石墨為(wei) 原料，經提純後的純 度> 99. 9991%，步驟如下步驟一、取含碳量> 60%的石墨400-600kg，放入反應釜I內(nei) ，按石墨的重量百分比 依次加入乙二胺四乙酸7. 5% -8. 33%、氫氟酸13% _17%、硝酸0. 25% -0. 34%、鹽酸 20% -25%，然後加入100-150L水，開機攪拌，轉速200-300轉/分鍾，攪拌時間20-30分 鍾；步驟二、升溫反應，開啟反應釜I上的溫控裝置，使反應釜I內(nei) 的溫度升至85-95°C， 反應4-7小時，反應過程中每隔50-70分鍾攪拌一次，每次攪拌時間3-10分鍾，攪拌速度 200-300轉/分鍾，反應完成後，再靜置3-8小時，靜置完成後排出反應釜內(nei) 的尾氣，製得混 合料漿A;步驟三、將混合料漿A置入冷卻塔II內(nei) ，向冷卻塔II內(nei) 注入重量為(wei) 混合料漿A兩(liang) 倍量 的純水，形成混合料漿A-2，邊注水邊攪拌，攪拌速度200-300轉/分鍾，攪拌至冷卻塔II內(nei) 的溫度降至35-45°C止，完成降溫後，打開冷卻塔II的放料閥，將混合料漿A-2置入洗滌器 III 內(nei) ；步驟四、將混合料漿A-2置入洗滌器III中後，向洗滌器III中注入純水，邊注水邊洗 滌，洗滌器III的洗滌轉速500-700轉/分鍾，洗滌至混合料漿A-2的pH值呈6. 4-6. 9止， 後將洗滌器III的轉速設置為(wei) 1000-1500轉/分鍾，進行離心脫水，脫水至混合料漿A-2的 含水量為(wei) 20% -30%止，停止脫水，製得混合料漿B ；步驟五、將混合料漿B重新放入反應釜I內(nei) ，按石墨的重量百分比加入硫酸 20 % -25 %、氫氟酸10 %，然後加入純水100-150L，攪拌20-30分鍾，攪拌速度為(wei) 200-300轉 /分鍾；步驟六、第二次升溫反應，開啟反應釜I的溫控裝置，使反應釜I內(nei) 的溫度升至 85-95°C，反應2-5小時，反應過程中每隔1小時進行一次攪拌，每次攪拌時間3_9分鍾，每 次攪拌速度為(wei) 200-300轉/分鍾，反應結束後，關(guan) 閉電源，打開反應釜I上的尾氣排放閥，將 反應釜I內(nei) 的廢氣排出，製得混合料漿C ；步驟七、先在冷卻塔II內(nei) 加入1000L的純水，後將混合料漿C置入冷卻塔II內(nei) ，邊加 入邊攪拌，攪拌速度200-300轉/分鍾，攪拌至混合料漿C的溫度降至35-45°C止，形成混合 料漿D ；步驟八、將混合料漿D置入洗滌器III中，向洗滌器III中通入純水，開機洗滌，洗滌器 III的洗滌轉速為(wei) 500-700轉/分鍾，洗滌至使混合料漿D的pH值呈6. 4-6. 9止，然後將洗 滌器III的轉速調整為(wei) 1000-1500轉/分鍾，進行離心脫水，製得混合料漿E，脫水後的混合 料漿E含水量為(wei) 20% -30% ；步驟九、再將混合料漿E放入反應釜I內(nei) ，按石墨的重量百分比加入氧化劑25%和絡 合劑15% -20%，或氧化劑50%或絡合劑30% -40%，然後加入純水100-150L，攪拌20-30 分鍾，攪拌速度200-300轉/分鍾；步驟十、第三次升溫反應，將反應釜I的溫度升至85-95°C，反應5-8個(ge) 小時，反應過程 中每隔1小時進行一次攪拌，每次攪拌時間為(wei) 3-7分鍾，每次攪拌速度為(wei) 200-300轉/分鍾， 反應完成後，打開尾氣閥，排出廢氣，製得混合料漿F ；步驟十一、先向冷卻塔II內(nei) 加入1000L的純水，後將混合料漿F置入冷卻塔II內(nei) ，邊加入邊攪拌，攪拌速度200-300轉/分鍾，攪拌至冷卻塔II內(nei) 的溫度降至35-45°C止，形成 混合料漿G ；步驟十二、先向洗滌器III中通入純水，並將洗滌器III的轉速調整為(wei) 500-700轉/分 鍾，後加入混合料漿G，邊加入邊洗滌，洗滌至混合料漿G的pH值呈6. 4-6. 9止，後將洗滌器 III的轉速調整為(wei) 1000-1500轉/分鍾，進行離心脫水，脫水後製得混合料漿H，混合料漿H 的含水量為(wei) 20% -30% ；步驟十三、將脫水後的混合料漿H送至烘幹設備上烘幹，烘幹溫度為(wei) 150-350°C，烘幹 後的含水量< 0. 1%，碳含量為(wei) 99. 9991% -99. 9995%，製得產(chan) 品；所述的氧化劑由濃度為(wei) 98%的硫酸、濃度為(wei) 98%的硝酸、濃度為(wei) 30% -33%的鹽酸和 濃度為(wei) 40% -45%氫氟酸組成，各物料的重量比為(wei) 硫酸32% -38% 硝酸-2% 鹽酸 32% -38% 氫氟酸 22% -35% ；所述的絡合劑，為(wei) 乙二胺四乙酸、氟化銨和二巰基丙醇組合，各物料的重量比為(wei) 乙二胺 四乙酸30% -33% 氟化銨30% -33% 二巰基丙醇34% -40%。
2.根據權利要求1所述的一種高純度天然石墨的提純方法，其特征在於(yu) 所述的天然 石磨的粒度為(wei) 100-10000目。
3.根據權利要求1所述的一種高純度天然石墨的提純方法，其特征在於(yu) 所述的純水， 為(wei) 經過離子交換樹脂處理過的不含Ca2+、Mg2+、CL—、Si2+雜質離子的水。
全文摘要
一種高純度天然石墨的提純方法，本發明采用高溫提純石墨的方法，經過高溫反應、化學提純、洗滌、脫水後獲得高純度的石墨，本方法利用氧化劑、絡合劑與(yu) 天然石墨進行反應，去除原料中雜質，得到微量元素含量低，性能穩定的石墨。本發明工藝對含碳量＞60％的石墨原料進行純化，得到純度大於(yu) 99.9991％，灰粉＜1PPM，微量元素＜0.5PPM的石墨，具有工藝簡單，易於(yu) 操作，生產(chan) 效率高，耗電量低，不需要大型的加工設備，節約生產(chan) 成本。
文檔編號C01B31/04GK102001649SQ20101055885
公開日2011年4月6日 申請日期2010年11月25日 優(you) 先權日2010年11月25日
發明者侯玉奇 申請人:洛陽市冠奇工貿有限責任公司